康寧連續流化學在MTBE溶液的制備及氧化反應的應用

　　通過模塊化微通道反應器連續高效的混合，可以輕松地實現精準定量反應，得到目標產品——這是康寧公司經歷長期研發而成功推出的化工過程重要創新技術康寧連續流化學技術。

　　

　　連續流化學工藝流程：

　　

　　1、有機次氯酸鹽的MTBE溶液的制備

　　

　　次氯酸鈉溶液（1.5M在水中）和乙酸/醇的水溶液（1M，1/1比例）分別使用注射泵通過PEEK箭頭微混合器以0.1mL/min流速注入，然后流入PFA材質的管道反應器中（內徑750µm），在25°C下反應5分鐘，MTBE通過進料泵以0.2mL/min速度進料，并通過ZaiputFlowTechnologies膜分離器在線分離以提取相應的有機次氯酸鹽。

　　

　　2、連續流氧化反應

　　

　　含有有機次氯酸鹽的MTBE溶液與另一種含有化學戰劑模擬物CEES或CEPS（0.5M在MeOH中）的溶液通過進料泵輸送至康寧反應器（Corning®Advanced-flow™LabReactor，2個玻璃模塊）中進行混合、反應，在0℃下停留60秒。反應器流出物在乙腈中稀釋并通過GC(CEES)或LC(CEPS)進行分析。

　　

　　底物CEES獲得了99%轉化率和96%選擇性地被氧化成亞砜（CEESO），且幾乎檢測不到有毒的砜（CEESO2）。

　　

　　總結：

　　

　　1、連續流化學工藝使用易得的化學戰劑模擬物，對化學戰劑無害化處理進行了研究。該方法適合大規模地將大量硫芥發泡劑庫存化學中和為低毒亞砜；

　　

　　2、研究顯示連續流技術對于不穩定中間體（如有機次氯酸鹽）具有優勢；

　　

　　3、相對于使用其他氧化條件，使用有機次氯酸鹽氧化CWA類似物時具有非常高的時空產率（時空產量STY=3.74kgL-1h-1）；

　　

　　4、使用原料易得的次氯酸鈉和醇高效制備有機次氯酸鹽，相比于直接使用次氯酸鈉氧化具有數百倍的提高；

　　

　　5、使用康寧連續流化學技術，可以進行無縫放大，且工藝具備移動性和靈活性，可以因地制宜高效處理化學戰劑。